DB21/T 4127-2025 石油化工产品检测分样技术规范

ICS 75.080
CCS E00/09 21
辽宁省地方标准
DB21/T 4127—2025
石油化工产品检测分样技术规范
Technical specification for sampling of petrochemical product test
sample
2025 - 03 - 30 发布2025 - 04 - 30 实施
辽宁省市场监督管理局 发布

DB21/T 4127—2025
I
目次
前言.................................................................................. II
1 范围................................................................................ 1
2 规范性引用文件...................................................................... 1
3 术语和定义.......................................................................... 1
4 通用要求............................................................................ 1
5 安全要求............................................................................ 2
6 分样方法............................................................................ 2
7 分样方法的质量评估.................................................................. 3
8 分样的处置要求...................................................................... 3
9 分样记录要求........................................................................ 3
附录A（规范性） 检测分样的均匀度和分样方法偏差验证方法................................4
DB21/T 4127—2025
II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由辽宁省市场监督管理局提出并归口。
本文件起草单位：辽宁省产品质量监督检验院、国家石油产品质量检验检测中心（沈阳）、辽宁省
检验检测认证中心、辽宁省工业润滑油液监测工程实验室、国家市场监督管理总局重点实验室（石油产
品检测与质量控制）、北京易兴元石化科技有限公司、沈阳恒久安泰环保与节能科技有限公司、中国石
油辽宁销售公司。
本文件主要起草人：王硕、段卫宇、鲁冰、姚美奇、赵倩、纪博睿、吴丹、杜彪、王桂萱、吕焕明、
赵晓弘、杨哲元、于忠、曹聪、李响、任克京、曹轶男、于洋、秦宇、王志博、梁治军。
本文件发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，
我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。
归口管理部门通讯地址：辽宁省市场监督管理局（辽宁省沈阳市皇姑区崇山中路55号），联系电话：
024-96315-1-3812。
文件起草单位通讯地址：辽宁省检验检测认证中心（辽宁省产品质量监督检验院）（辽宁省沈阳市
铁西区经济技术开发区沈西三东路2甲3号），联系电话：024-23885271。
DB21/T 4127—2025
1
石油化工产品检测分样技术规范
警示——本文件的使用可能涉及到某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提
出建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1 范围
本文件规定了用于检测的石油化工产品分样的技术要求。
本文件适用于检验检测机构需分样再进行检测的石油化工产品，包括气体、液体、半固体和固体。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 24777-2009 化学品理化及其危险性检测实验室安全要求
GB/T 43306-2023 气体分析采样导则
SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法
3 术语和定义
请选择适当的引导语
样品sample
实验室用于检验的，取自某一整体的一个或多个部分，旨在提供该整体的相关信息，通常作为判断
该整体的基础。
检测分样sampling for testing
在不改变样品性质的前提下，通过减少样品量而得到的供实验室测试分析使用的样品。
4 通用要求
分样人员
进行样品分样工作的人员应经过培训，熟练掌握分样设备的使用方法和质控方法，熟悉样品的性质，
应事先考虑所取得样品的用途，选择合适的分样设备，掌握各类分样方法，可独立开展工作。
分样设备
DB21/T 4127—2025
2
分样设备应不造成对样品性质和组成的改变，使用前，分样设备应彻底清洗干净，干燥。对于特殊
条件的分样样品，分样设备应满足相应的要求。气体的分样按照GB/T 43306-2023进行，液体的分样按
照GB/T 4756进行，固体和半固体的分样按照SH/T 0229进行。
分装容器
分样容器应满足要求，且干净干燥、无杂物，容器重复使用前，应彻底清洗干净，完全干燥后盖住
容器口备用。分样容器的材质应不破坏样品或改变样品的组成，也不应被样品侵蚀。对石油化工产品来
说，宜采用不锈钢和玻璃材料的容器，如使用玻璃仪器作为分样容器，要注意避免破碎。
分样环境
应在清洁、干燥、安全的环境中分样，分样人员应做好安全防护工作，根据样品性质做好环境条件
的控制，光敏样品应装入不透光容器并避光保存，温敏样品应储存于规定温度之下，易氧化的样品应隔
绝空气。分样人员应做好清洁和安全防护工作，分样工具在使用前应预先清洗和干燥。
分样标识
分装好的样品需贴上分样的样品标签，标签应包括但不限于以下内容：
a) 样品名称；
b) 样品状态；
c) 样品编号；
d) 检测项目；
e) 分样日期；
f) 分样量和编号；
g) 分样人员姓名；
h) 分样地点。
分样储存条件
4.6.1 分样贮存应符合当地有关健康、安全和环境的规定，应设置单独的样品室保存样品，并配置合
适的设备满足符合样品储存要求的温度、湿度、光照等环境条件，宜持续监控记录样品存放条件。
4.6.2 应对不同类别的样品进行区域划分，避免样品交叉污染。
4.6.3 应对相近类别的样品加以警示标识，避免混淆。
4.6.4 样品存放时采用合适的方式加以封存并做好标识，避免样品丢失、污染。
4.6.5 分样样品上应做好唯一性标识。样品应密封保存，如果贴有标签的容器没有被安全密封，应将
容器放入可封口的塑料袋内安全密封。
5 安全要求
按照GB/T 24777 设计分样场所，应在符合安全要求的房间内开展分样工作，应设有相应的消防
安全措施，必要时加装气体泄漏警示系统。
按照环保部门相关规定对检验后的废液进行处理，避免造成污染。
6 分样方法
DB21/T 4127—2025
3
根据检测项目的标准要求和试样特性，参考GB/T 4756、GB/T 43306、SH/T 0229 或相关要求建
立分样方法。
分样量取决于检测项目的方法要求，分装出的样品量应至少为试验需用量的2 倍。
检验检测机构应根据分析参数的方法标准要求建立适宜的检测分样方法，所建立的分样方法有
效性应定期评估，为保证测试结果有效性，宜每年评估一次。
7 分样方法的质量评估
石油化工产品应根据自身性质特点选用适宜的分样方法，应保证分样样品具有代表性。
按照建立的分样方法，单因子方差分析进行测试，如果F＜临界值Fa（f1，f2），表明样品是均
匀的，分样方法符合要求（附录A A.1）。
由t 检验法评估分样方法间的精度和偏差，在5%显著性水平时，如果被评价方法与已评估方法
获得的测试值没有差异，可认为这两个方法无偏差（附录A A.2）。
8 分样的处置要求
8.1.1 分样应根据法律法规、标准规范和客户的要求规定保存期限，当有冲突时应以法律法规、标准
规范为准。
8.1.2 分样过期处置应符合要求，并留存记录。
8.1.3 分样应按照要求分类处置，处置过程应考虑到环境、安全和对人类健康等的影响。
9 分样记录要求
分样记录应信息充分、客观真实，分样应留存记录，与检验检测报告同时存档保存。
DB21/T 4127—2025
4
A
A
附录A
（规范性）
检测分样的均匀度和分样方法偏差验证方法
A.1 样品均匀度的验证方法
为验证检测分样的均匀性，抽取i个样品(i=1、2、……m)，每个样在重复条件下测试j次。
其中，每个样品的测试平均值??????? ：：
å=
=
m
i
i ij i x x n
1
（A.1）
式中：
?? 样品数
??????? 测试平均值
??? 单个样品测试值
? 测试次数
全部样品测试的总平均值(?????)：
å=
=
m
i
i x x m
1
（A.2）
测试总次数（?）：
å=
=
m
i
i N n
1 （A.3）
样品间平方和（??1）：
( ) å=
= -
m
i
i i SS n x x
1
2
1 （A.4）
均方（??1）：
??1 = ??1
?1
（A.5）
样品内平方和（??2）：
åå( )
= =
= -
m
i
n
j
ij i
i
SS x x
1 1
2
2 （A.6）
均方（??2）：
2
2
2 f
SS
MS = （A.7）
DB21/T 4127—2025
5
自由度（?）：
f1 = m -1 （A.8）
f = N - m 2 （A.9）
统计量（?）：
2
1
MS
MS
F = （A.10）
若F＜自由度为(f1，f2）及给定显著性水平a（通常a=0.05）的临界值Fａ(f1，f2），则表明检测分样
和样品间无显著性差异，样品是均匀的。
A.2 分样方法间偏差的验证方法
进行混合方法间偏差的验证应分别提供具备已建立好的混匀方法（方法A）和拟评估的混匀方法（方
法B），用方法A和方法B分别对同一批次样品混合。按方法A分得的样品为A，方法B分得的样品为B。
将拟评价的检测参数测试结果记录对比分析。进行两个试验结果的显著性检验，即采用t检验评估方法B
分样得到的测试结果与方法A的测试结果的偏差??。
?? = ?퐵? − ?퐴? （A.11）
? = 1,2,3⋯, ?
式中：
?퐵? − ?퐴?  按照标准方法A和被评估方法B获得的样品A和样品B的第i个测试结果； ?? ?퐵?
和?퐴? 之间的差值；
? 样品A或样品B的测定组数。
k个差值的平均值
(?????)
：
å=
=
k
i
i d
k
d
1
1
（A.12）
方差的无偏差估计值(??)：
ú úû
ù
ê êë
é
÷ø
ö
çè
æ
= å - å
= =
V d d k
k
i
i
k
i
d i
2
1 1
1 2
f
（A.13）
t的测定值，保留至三位小数：
k
V
d
t
d
= 0 （A.14）
当( ,0.05) 0 t < t f 时，d 不显著，被评估的分样方法与方法A 无显著性差异，方法B 是可行的。
当( ,0.05) 0 t ³ t f 时，d 显著，被评估的分样方法与方法A 有显著性差异，方法B 需要改进。