JJF 2217-2025 全自动灰分分析仪校准规范

以下是《全自动灰分分析仪校准规范》（JJF 2217-2025）的详细内容总结：

​​一、规范基本信息​​

1. ​​归口单位​​
   • 全国质量密度计量技术委员会
2. ​​主要起草单位​​
   • 江苏省计量科学研究院、浙江省质量科学研究院、上海市计量测试技术研究院
3. ​​参加起草单位​​
   • 北京航天计量测试技术研究所、广州计量检测技术研究院、长沙开元弘盛科技有限公司、湖南省计量检测研究院
4. ​​首次发布​​
   • 本规范为首次制定。

​​二、适用范围​​

• 适用于​​自动测量样品灼烧后灰分含量​​的全自动灰分分析仪（以下简称“灰分仪”）的校准。
• 灰分定义：样品经灼烧后残留的无机物质（通过灼烧、称重计算得出）。

​​三、仪器概述​​

• ​​结构组成​​：集成高温加热单元、衡量仪器（天平）、数据处理系统（图1示意）。
• ​​工作原理​​：基于热重分析法，实时测量程序升温/恒温过程中样品质量变化，自动计算灰分含量。
• ​​应用领域​​：商品评价、食品安全、科研、检验检疫等。

​​四、计量特性​​

​​1. 衡量仪器（天平模块）​​

• ​​示值误差​​：单次测量示值与砝码参考量值之差。
• ​​重复性​​：同一载荷多次测量的实验标准偏差（通常选50%最大秤量点测试）。

​​2. 灰分测量模块​​

• ​​示值相对误差​​：
  B = /frac{/bar{x} - a}{a} /times 100/%
  （/bar{x}为6次测量均值，a为标准物质标准值）
• ​​重复性​​：6次测量结果的相对实验标准偏差（RSD）。

​​五、校准条件​​

​​1. 环境条件​​

• 温度：5℃–35℃（与说明书冲突时以说明书为准）；
• 湿度：30%–85%；
• 避免阳光直射、振动、热源及侵蚀性气体。

​​2. 标准器具​​

​​表2 标准物质灰分要求​​

​​表3 最小样品质量要求​​

​​六、校准项目与方法​​

​​1. 校准前准备​​

• 检查铭牌信息（型号、编号、分辨力）；
• 调节仪器水平及衡量仪器水平泡；
• 预热≥30分钟；
• 按说明书执行自调整。

​​2. 衡量仪器校准​​

• ​​示值误差​​：
  • 选取至少5个载荷点（含零点、50%最大秤量、最大秤量）；
  • 按 E = I - m_{/text{ref}} 计算误差（I为显示值，m_{/text{ref}}为砝码参考值）。
• ​​重复性​​：
  • 同一载荷测量6次，按 s = /sqrt{/frac{/sum (I_i - /bar{I})^2}{n-1}} 计算实验标准偏差。

​​3. 灰分测量校准​​

• ​​步骤​​：
  1. 调节氧气流量至说明书要求；
  2. 坩埚预处理（800℃灼烧60分钟）；
  3. 称取符合表2、3的标准物质，6个坩埚同时灼烧；
  4. 记录6次灰分测量值。
• ​​计算​​：
  • 示值相对误差 B（公式见上文）；
  • 重复性 RSD = /frac{s}{/bar{x}} /times 100/%（s为实验标准偏差）。

​​七、校准结果处理​​

1. ​​校准证书​​：
   • 包含各项目校准结果及扩展不确定度（格式参考附录B）。
2. ​​不确定度评定​​：
   • 按JJF 1059.1执行（灰分测量案例见附录C，衡量仪器案例见附录D）。

​​八、复校时间间隔​​

• 由使用单位根据仪器状况自主决定（无强制周期）。

​​九、附录内容​​

• ​​附录A​​：原始记录参考格式（含衡量仪器误差、灰分测量数据表）；
• ​​附录B​​：校准证书结果页格式；
• ​​附录C​​：灰分测量不确定度评定示例（以煤标准物质为例，U=1.0/%, k=2）；
• ​​附录D​​：衡量仪器不确定度示例（200g/0.1mg天平，U=0.0002g, k=2）。

​​十、引用文件​​

• 核心标准：JJG 99（砝码）、JJG 1036（电子天平）、GB 5009.4（食品灰分测定）、ISO 3451-1（塑料灰分测定）。

​​总结​​：本规范首次系统规定了全自动灰分分析仪的计量特性、校准条件、项目、方法及结果表达，重点涵盖​​称重模块精度​​和​​灰分测量准确性​​两大核心，通过标准物质和砝码传递量值，确保仪器在食品、化工等领域的检测可靠性。